一、试验目的 黑龙江某股份有限公司有一冶金铜后尾液，尾液中钼含量10~20g/L，拟采用树脂法吸附回收钼，希望树脂处理后尾液中钼含量＜0.5g/L，通过应用试验，选择合适的树脂，为工业应用提供支撑。 二、试验条件 1、试验用树脂，根据技术要求，采用StakeD314-W回收钼，为了回收钼达到最大吸附容量，最佳pH范围2.5~3。 2、水样，多宝山铜业提供含钼溶液，呈微黄色澄清pH 10.1 ，钼含量 23.41g/L。用硫酸把水样pH调节到2.5~3，采用浓硫酸调节pH后黄色加深有少许浑浊，且调节pH过程中有大量气泡产生，分析是产生的二氧化碳。 3、交换柱：φ20╳350mm玻璃交换柱。 4、其他材料：500ml烧杯、取样瓶，恒流泵，pH计。 5、钼浓度检测，电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES。 三、试验过程 1、分别量取D314-W型树脂60ml，装填到玻璃交换柱中，保持树脂层内无气泡，树脂层上保持5cm高水层，用纯水将树脂清洗至出水澄清，备用。 2、采用双柱串联运行，运行流速1BV/h（单柱计），每小时取样，检测流出液pH、钼含量，记录收集体积、pH、钼含量。 3、当运行至流出液钼含量大于0.5g/L时，停止运行。此时，第一柱树脂吸附发挥最大容量，对第一柱树脂进行洗脱。 4、用3BV8%氨水溶液以2BV/h流量从上向下通过树脂进行洗脱，每1BV洗脱液进行收集，检测钼含量。 5、用2BV纯水以2BV/h流量从上向下通过树脂进行慢洗，每0.5BV洗脱液进行收集，检测钼含量。 6、用纯水以5BV/h流量从上向下通过树脂进行淋洗至出水pH 约9，记录淋洗用水量。 7、用3BV4%盐酸溶液以2BV/h流量从上向下通过树脂进行转型，对每1BV转型业进行收集，检测钼含量。 8、用纯水以5BV/h流量从上向下通过树脂进行淋洗，直至出水pH约3，记录淋洗用水量。 四、试验装置图   五、试验运行数据 1、含钼水样通过D314-W，运行出水呈澄清透明。 2、运行试验数据 累积运行体积倍数BV 运行出水钼含量mg/L 运行出水pH 进水 22813 2.73 2 2.0 2.82 4 1 4.9 6 14 6.08 8 50 6.17 10 84 6.11 12 97 6.34 14 145 6.34 16 164 6.34 18 184 6.05 20 403 4.74 22 2419 4.25 24 4621 3.79 26 5428 3.53 28 10332 3.18 30 13172 3.18 钼工作吸附容量（Mo＜0.5g/L） 227g/L-R（以双柱计）   钼饱和吸附容量 304.5g/L-R（以双柱计）     2、树脂洗脱及转型数据 步骤 收集体积ml 钼含量mg/L 3BV8% 氨水洗脱 0.5BV 30 65600 1.0BV 30 142500 1.5BV 30 225300 2.0BV 30 125000 2.5BV 30 11400 3.0BV 30.5 1000 2BV 纯水慢洗 0.5BV 30 160 1.0BV 32 16 1.5BV 30.5 10.25 2.0BV 30 6.97 4BV 纯水淋洗 2.0BV 117 1.27 4.0BV 112 0.12 2BV5% 硫酸转型 0.5BV 31 0.15 1.0BV 30.5 0.1 1.5BV 30 0.08 2.0BV 32.5 0.05 4BV 纯水淋洗 2.0BV 118 0.01 4.0BV 117 0.01 总解析量g     17.13 树脂解析容量g/L-R     285.5   3、试验图片 3.1 树脂在用8%氨水洗脱时，开始流出液澄清，放置后第1BV至第2.5BV均出现不同程度的白色沉淀析出，第3BV收集液呈淡黄色。分析是形成的钼酸铵沉淀。 3.2树脂氨水洗脱和硫酸转型后图片 六、试验结果分析 StakeD314-W树脂用此铜冶炼尾液回收钼，可以看出： 1、铜冶炼尾液经过D314-W处理，出水钼离子浓度降低到0.5g/L以下，满足技术要求。 2、采用双柱串联处理，运行20BV体积，钼工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）有227g/L-R，运行30BV体积，此时树脂吸附钼基本饱和，钼吸附容量为304.5g /L-R。 3、树脂采用氨水进行洗脱，洗脱率94%，洗脱吸附好。 应用试验说明，采用D314-W用于多宝山铜冶炼尾液回收钼工业应用可行。   宁波Stake树脂有限公司 技术部    2024.11.25

一、试验目的 湖南某钒业有限公司煤矸石提钒项目，年产5000吨五氧化二钒，酸浸钒料液，采用树脂法富集提取钒，通过前期试验，大孔强碱阴树脂可以吸附料液中的五价钒，为了提高树脂对钒的吸附效率，采用大孔强碱阴树脂和大孔弱碱阴树脂进行单柱对比试验，通过应用试验，选择更合适的树脂，为工业应用提供支撑。 二、试验条件 1、交换柱：φ20×350mm玻璃交换柱。 2、试验用树脂：StakeZGA351大孔强碱性阴树脂和ZGA451大孔弱碱性阴树脂。 3、含钒原液：pH 2.08，五价钒含量3.5g/L。 4、其他材料：500ml烧杯、恒流泵、pH计等。 三、应用试验方法 1、量取60mL硫酸型树脂，装填到玻璃交换柱中，保持树脂层内无气泡，用纯水将树脂清洗至出水澄清，备用。 2、由于溶液PH只有0.76，此时钼和钒均以阳离子形式存在，不适合用树脂直接进行吸附，需要对溶液进行pH调节。 3、将料液以4BV/h的流速从上向下通过树脂层运行，待流出液有颜色时开始收集，定期检测流出液pH、钒含量，记录pH、钒含量。 4、运行至出料钒含量为进料钒含量50%时停止运行，用2BV除盐水将物料顶出。 5、用3BV8%氢氧化钠溶液以2BV/h的流速从上向下通过树脂层进行解析，收集流出液检测钒含量，用2BV除盐水以2BV/h的流速从上向下通过树脂层进行置换，收集流出液检测钒含量，用除盐水以10BV/h的流速从上向下通过树脂层进行淋洗至出水pH＜10，此时树脂为氢氧型。 6、用3BV5%硫酸溶液以2BV/h的流速从上向下通过树脂层进行转型，收集流出液检测钒含量，用2BV除盐水以2BV/h的流速从上向下通过树脂层进行置换，收集流出液检测钒含量，用除盐水以10BV/h的流速从上向下通过树脂层进行淋洗至出水pH＞2，此时树脂为硫酸型。 四、运行试验情况 1、运行试验曲线图 ⑴、运行时交后液pH变化曲线 ⑵、运行时交后液钒浓度变化曲线 ⑶、树脂吸附容量和解析试验数据 树脂 ZGA351 ZGA451 钒吸附容量g/L-R 145.77 144.94 钒洗脱容量g/L-R 139 127.6 ⑷、应用试验图片 以上试验图片，左边为ZGA351树脂，右边为ZGA451树脂 五、试验结果分析     1、从运行数据看，StakeZGA351和ZGA451阴树脂对钒都有良好的吸附效果，ZGA351阴树脂交后液中钒浓度钒泄漏量比ZGA451阴树脂更低，说明ZGA351对钒的吸附能力更强。     2、从解析情况看，ZGA351和ZGA451阴树脂解析液中钒浓度相差不大，ZGA451树脂更容易解析，但ZGA351树脂钒解析容量更高。 从对比试验来看，对于湖南宏源钒业有限公司煤矸石项目提取五氧化二钒，ZGA351应用性能最佳。     宁波Stake树脂有限公司             技术部                2024.9.2